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一種鍍銀銅粉的制備方法
www.lianheyun.net 化學鍍鎳--合航集團 2013-07-12 16:04
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摘要
本發明涉及一種鍍銀銅粉的制備方法。該方法是在用銀氨溶液制備鍍銀銅粉時使用螯合萃取劑，其與生成的Cu2+形成螯型化合物并進入有機相中，防止[Cu(NH3)4]2+吸附于銅粉表面阻礙置換反應的繼續進行，可一次性制得具有常溫抗氧化能力的鍍銀銅粉。用本發明制得的鍍銀銅粉表面光滑、表層銀分布均勻，具有優良的抗氧化性和導電性，可廣泛應用于制備導電涂料、導電膠、導電塑料。
1.一種鍍銀銅粉的制備方法,其特征在于：將一定量螯合萃取劑（有的螯合萃取劑需用稀釋劑稀釋）與一定濃度的銀氨溶液混合，加熱至反應溫度40~90°C,并恒溫，在攪拌條件下將自制銅粉加入到混合溶液中，反應10~40min,將制得的粉末用丙酮或先用煤油再用丙酮洗滌，在加熱條件下用稀破酸與乙醇的混合溶液洗滌，再用水洗，所得粉末在真空烘箱中40~8(TC烘干，即得所需鍍銀銅粉。
2.如權利1所述的制備方法，其特征在于所述螯合萃取劑為乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯曱酰丙酮、1-苯基-3-曱基-4-苯曱酰Jj■比唾酮、cx-二苯乙醇肟、雙疏蹤、二乙氨基二碗代曱酸納、三正辛胺，以及（以下名稱均為商品名)General和Mi11s公司的LIX系列Cu2+萃取劑(包括LIX63、LIX64、LIX64N、LIX65N、LIX70、LIX71、LIX73、LIX860、LIX622、LIX6022、LIX864、LIX865、L1X84、LIX984)，Shell公司的SME系列Cu2+萃取劑(包括SME529,SME530)，Zeneca公司的P系列Cu2+萃取劑（包括P50、P17、P5100、P5200、P5300、PT5050)和M系列Cu2+萃取劑(包括M5615、M5397、M5640)，Sherex公司的Kelex系列Cu2+萃取劑（包括KelexlOO、Kelexl20),北京洛克工貿公司的BK系列Cu2+萃取劑
(包括BK"1、BK992.BK993)，上海萊雅仕有限公司的RE系列Cu2+萃取劑（包括RE608、RE609)中的一種。
3.如權利1所述的制備方法，其特征在于所述稀釋劑為CHC13、CC14、煤油、異戌醇中的一種，其用量為螯合萃取劑的1~5倍（體積倍數)。
4.如權利1所述的制備方法，其特狂在于所用AgN03用量為銅粉重量的2~25%，AgN03濃度為0.01~0.4mol/L。
5.如權利1所述的制備方法，其特征在于所用銀氨溶液按以下方法制備：配制一定濃度的AgN03的溶液，攪拌下緩慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。
6.如權利1所述的制備方法，其特征在于所用自制銅粉的制備工藝為：在0.1~2.Omol/L硫酸銅溶液中加入NH3.H20,NH3.H20用量是銅離子物質的量的0.5~1.5倍，攪拌均勻，在60~95°C下加入0.5~2mol/L的用量為銅離子物質的量的1.2倍的抗壞血酸，攪拌反應0.5~1小時，再經分離，洗滌，真空80°C干燥，制得銅粉。
一種鍍銀銅粉的制備方法技術領域
本發明涉及一種鍍銀銅粉的制備方法。
背景技術
隨著電子工業的迅速發展以及通訊設備和各種商用、家用電子產品的日益普及，電磁波輻射危害日趨嚴重。為提高電子產品的性能和競爭力，改善人類的生活環境，對其釆取抗干擾措施勢在必行。采用電磁屏蔽導電涂料進行屏蔽電磁波是一種行之有效且經濟的方法，導電填料做為導電涂料的重要組成部分，其性能、形貌及粒度分布都直接影響著電磁屏蔽導電涂料的導電性能，從而影響其屏蔽效果。
銀系導電填料是開發最早的導電填料，其具有優良的導電性和耐氧化性，但在直流電壓的作用下，易發生銀的遷移現象而導致短路，這已成為電子產品邁向小型化、高集成化的一大難題。銅粉價格便宜（僅是銀價格的1/20)，抗遷移性能大大高于銀，且具有優良的導電性（體積電阻率與銀相近：pv(Cu)1.72X10_6Qcm，p_1.59X10'6Qcm),因而得到廣泛應用。但銅粉在制備及應用過程中易被氧化，使復合導電材料的導電性能減弱。在銅粉表面鍍銀形成後銀銅粉，即能提高銅粉的抗氧化能力，又可保持銅粉的優良性能，因而鍍銀銅粉具有廣闊的發展前景。
文獻“用銀氨溶液對微米級銅粉鍍銀反應機理的研究”（《無機化學學報》，2000年16期）指出在用銀氨溶液制備鍍銀銅粉時，銅置換Ag+生成的Cu2+與NH3生成[Cu(NH3)4]2+，其吸附于銅粉表面阻礙置換反應繼續進行，因此，經一次鍍銀反應只能得到點綴結構的鍍層，表面銀含量低，不具備常溫抗氧化性，并造成大量銀的浪費。
發明內容
本發明針對以上問題，提供一種鍍銀銅粉的制備方法。制得的鍍銀銅粉具有優良的抗氧化性和導電性，可廣泛應用于各種導電復合材料中，如：導電涂料、導電膠、導電塑料。尤其適應于導電率要求高的環境，如電磁屏蔽導電涂料、表面組裝用導電膠。
本發明是這樣實現的：將一定量螯合萃取劑（有的螯合萃取劑需用稀釋劑稀釋）與一定農度的銀氨溶液混合，加熱至反應溫度40~9(TC，并恒溫，在攪拌條件下將自制銅粉加入到混合溶液中，反應10~40min,將制得的粉末用丙酮或先用煤油再用丙酮洗滌，在加熱條件下用稀硫酸與乙醇的混合溶液洗滌，再用水洗，所得粉末在真空烘箱中40~80°C烘干，即得所需鍍銀銅粉。
本發明所述螯合萃取劑為乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、1-苯基-3-甲基-4-苯曱酰基吡唑酮、ex-二苯乙醇肟、雙歧腙、二乙氨基二琉代曱酸納、三正辛胺，以及（以下名稱均為商品名）General和Mills公司的LIX系列Cu2+萃取劑（包括LIX63、LIX64、LIX64N、LIX65N、LIX70、LIX71、LIX73、LIX860、LIX622、LIX6022、LIX864、LIX865、LIX84、LIX984),Shell公司的SME系列Cu2+萃取劑(包括SME529,SME530)，Zeneca公司的P系列Cu2+萃取劑(包括P50、P17、P5100、P5200、P5300、PT5050)和M系列Cu2+萃取劑（包括M5615、M5397、M5640)，Sherex公司的Kelex系列Cu2+萃取劑(包括Kelexl00、Kelexl20),北京洛克工貿公司的BK系列Cu2+萃取劑（包括BK991、BK992、BK993),上海萊雅仕有限公司的RE系列Cu2+萃取劑（包括RE608、RE609)中的一種。這里的螯合萃取劑與生成的Cu2+形成螯型化合物并進入有機相中，防止[Cu(NH3)4廣吸附于銅粉表面阻礙置換反應的繼續進行，可一次性制得具有常溫抗氧化能力的鍍銀銅粉。
本發明所述稀釋劑為CHC13、CC14、煤油、異戌醇中的一種，其用量為整合萃取劑的1~5倍（體積倍數）。
本發明所用AgN03用量為銅粉重量的2~25%，AgN03濃度為0.01~0.4mol/L。
本發明所用銀氨溶液按以下方法制備：配制一定濃度的AgN03的溶液，攪拌下緩慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。
本發明所用自制銅粉的制備工藝：在0.1~2.Omol/L硫酸銅溶液中加入NH3•H20,NH3•H20用量是銅離子物質的量的0.5~1.5倍，攪拌均勻，在60~95下加入0.5~2mol/L的用量為銅離子物質的量的1.2倍的抗壞血酸，攪拌反應0.5~1小時，再經分離，洗滌，真空80干燥，制得銅粉。
本發明與現有技術比較具有明顯效果，采用本發明的制備方法可一次性制得具有常溫抗氧化性的鍍銀銅粉，并節約AgN03的用量，制得的鍍銀銅粉表面光滑、表層銀分布均勻。用本發明制得的鍍銀銅粉的接觸電阻值為0.30(萬用電表內阻值為0.3Ω),且放置6個月后，接觸電阻值仍為0.3Ω。
具體實施方式
實施例1:在一容器中配制0.025mol/L的含0.316gAgN03的溶液，攪拌下緩慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。在另一容器中按V(_8)y(m)=1:2.5的比例將RE608稀釋。將40mL稀釋的RE608與銀氨溶液混合，加熱至80°C,攪拌下將2g平均粒經為3m的自制銅粉加至混合液中，反應20min。將制得的粉體用煤油洗滌三遍，丙酮洗滌一遍，再用稀硫酸和乙醇的混合溶液在加熱的條件下洗滌一遍，最后用水洗滌兩遍，在真空烘箱中80°C烘干即得所需鍍銀銅粉。該鍍銀銅粉表面光滑、表層銀分布均勻，其接觸電阻值為0.3Ω(萬用電表內阻值為0.3Ω)，且放置6個月后，接觸電阻值仍為0.3Ω。
實施例2:在一容器中配制0.025mol/L的含0.316§人§恥3的溶液，攪拌下緩慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。在另一容器中按oc-二苯乙醇肟與CHC13體積比為1:1的比例將二苯乙醇肟稀釋。將20mL稀釋的二苯乙醇肟與館■氨溶液混合，加熱至40°C，攪拌下將3g平均粒經為3m的自制銅粉加至混合液中，反應15min。將制得的粉體用丙酮洗滌兩遍，再用稀碗•酸和乙醇的混合溶液在加熱的條件下洗滌一遍，最后用水洗涂兩遍，在真空烘箱中80°C烘干即得所需鍍銀銅粉。該鍍銀銅粉的接觸電阻值同實施例1。
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